乌梅丸

  【处方】乌梅肉120g 花椒12g
  细辛18g 黄连48g
  黄柏18g 干姜30g
  附子(制)18g 桂枝18g
  人参18g 当归12g
  【制法】以上十味,粉碎成细粉,混匀。用水泛丸,干燥,制成水丸;或每100g粉末加炼蜜120~130g,制成大蜜丸,即得。
  【性状】本品为黄褐色的水丸或棕黑色至黑色的大蜜丸;味苦、酸(水丸);味微甜、苦、酸(大蜜丸)。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:果皮非腺毛单细胞,平直或弯曲,胞腔内充满黄棕色物(乌梅)。糊化淀粉粒团块类白色(附子)。纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(黄连)。纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。
  (2)取水丸5g,研碎;或取大蜜丸10g,剪碎。加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加石油醚(30~60℃)浸泡2次,每次15ml(浸泡约2分钟),倾去石油醚液,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取乌梅对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸(20∶5∶8∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取水丸1g,研碎;或取大蜜丸2g,剪碎。加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄连和黄柏对照药材各0.1g,同法制成对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述四种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6∶1.5∶3∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同的黄色荧光斑点。
  (4)取水丸5g,研碎;或取大蜜丸10g,剪碎,加硅藻土适量,研匀。加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(17∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (5)取水丸5g,研碎;或取大蜜丸10g,剪碎,加硅藻土适量,研匀,加乙醚50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取干姜对照药材0.5g,加乙醚30ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
  【含量测定】黄柏照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(每100ml加十二烷基磺酸钠0.2g)(32∶68);检测波长为285nm。理论板数按盐酸黄柏碱峰计算应不低于6000。
  对照品溶液的制备 取盐酸黄柏碱对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取本品水丸适量,研细,取约1g,精密称定;或取重量差异项下的大蜜丸,剪碎,取约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入流动相50ml,密塞,称定重量,放置12小时,超声处理(功率250W,频率59kHz)1小时(使完全溶散),放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品含黄柏以盐酸黄柏碱(C20H23NO8·HCl)计,水丸每1g不得少于0.14mg;大蜜丸每丸不得少于0.21mg。
  黄连 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(38∶62)(每100ml中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为265nm。理论板数按盐酸黄连碱峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备  取盐酸小檗碱和盐酸黄连碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液制成每1ml含盐酸小檗碱50μg、盐酸黄连碱20μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备  取本品水丸适量,研细,取约0.5g,精密称定;或取大蜜丸,切碎,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率59kHz)l小时(使完全溶散),放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸(100∶1)的混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品含黄连和黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计,水丸每1g不得少于6.5mg;大蜜丸每丸不得少于8.5mg。
  本品含黄连以盐酸黄连碱(C19H13NO4·HCl)计,水丸每1g不得少于1.6mg;大蜜丸每丸不得少于2.4mg。
  【功能与主治】缓肝调中,清上温下。用于蛔厥,久痢,厥阴头痛,症见腹痛下痢、巅顶头痛、时发时止、躁烦呕吐、手足厥冷。
  【用法与用量】口服。水丸一次3g,大蜜丸一次2丸,一日2~3次。
  【注意】孕妇禁服。
  【规格】(1)水丸每袋(瓶)装3g(2)大蜜丸每丸重3g
  【贮藏】密封。


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