荜铃胃痛颗粒

  【处方】荜澄茄503g 川楝子503g
  醋延胡索302g 酒大黄151g
  黄连151g 吴茱萸76g
  醋香附503g 香橼503g
  佛手302g 海螵蛸503g
  煅瓦楞子503g
  【制法】以上十一味,加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液浓缩成清膏。取清膏,加糊精、甜菊素、羟丙基纤维素适量, 喷雾制粒,制成1000g,即得。
  【性状】本品为棕色至棕褐色的颗粒;味苦。
  【鉴别】(1)取本品5g,研细,加80%乙醇20ml,回流30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用氨试液调节pH值至9以上,用乙醚振摇提取2次,每次40ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品,加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验, 吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中熏3分钟,取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (2)取本品2g,研细,加甲醇20ml,加热回流1小时,放冷,滤过,取滤液5ml,蒸干,剩余滤液备用,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,加热回流30分钟,立即冷却,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,合并乙醚提取液,蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取大黄酸对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲酸(30∶10∶0.5) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后,置日光下检视,斑点呈红色。
  (3)取〔鉴别〕(2)项下的备用滤液,作为供试品溶液。另取黄连对照药材50mg,加甲醇10ml,加热回流1小时,放冷, 滤过,取滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1μl,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6∶1.5∶3∶1.5∶0.3)为展开剂,置氨蒸气预饱和的展开缸内, 展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
  (4)取本品10g,研细,加乙醇25ml,混匀,静置1小时,超声处理40分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取吴茱萸次碱对照品,加乙醇制成每1ml 含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇-三乙胺(19∶5∶1∶1)为 展开剂,置于以展开剂预饱和的展开缸内,展开,取出,晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
  (5)取本品10g,研细,加石油醚(60~90℃)20ml,超声处理20分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加石油醚(60~90℃)0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取荜澄茄对照药材 0.25g,加石油醚(60~90℃)10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以石油醚( 60~90℃)-乙醚(1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以20%硫酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
  【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.0)(25∶75)为流动相;检测波长为347nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
  对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇-盐酸(100∶1)制成每1ml含20μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇-盐酸(100∶1)约 95ml,于60℃加热15分钟,取出,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加甲醇-盐酸(100∶1)稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每袋含黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HCl)计, 不得少于5.0mg。
  【功能与主治】行气活血,和胃止痛。用于气滞血瘀所致的胃脘痛;慢性胃炎见有上述证候者。
  【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日3次。
  【注意】孕妇慎用。
  【规格】每袋装5g
  【贮藏】密封。


编辑:极虹幻羽 / 最后更新:2022-09-30 23:16:58 141
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