关节止痛膏

 【处方】辣椒流浸膏200g 颠茄流浸膏120g
  薄荷素油40g 水杨酸甲酯80g
  樟脑200g 盐酸苯海拉明13g
  【制法】以上六味,辣椒流浸膏、颠茄流浸膏分别浓缩至稠膏,与其余薄荷素油等四味混匀,另加由橡胶、氧化锌、松香、凡士林、羊毛脂等制成的基质,混匀,制成涂料,进行涂膏,切段,盖衬,切成小块,即得。
  【性状】本品为淡棕色的片状橡胶膏;气芳香。
  【鉴别】(1)取本品280cm2,剪成窄条状,除去盖衬,置250ml烧瓶中,加0.1%硫酸溶液100ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液浓缩至约20ml,放冷,加浓氨试液3ml,用二氯甲烷振摇提取2次,每次30ml,合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮-甲醇-浓氨试液(10:15:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (2)取盐酸苯海拉明对照品,加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-二乙胺(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】含膏量 取本品,用乙醚作溶剂,依法(通则0122第一法)检查,每100cm2的含膏量不得少于1.6g。
  耐寒试验 取本品3片,除去盖衬,膏面向上,置0°C冷藏72小时,取出放至室温,用手指触试,应仍有黏性。
  其他 应符合贴膏剂项下有关的各项规定(通则0122)。
  【含量测定】樟脑 薄荷素油 水杨酸甲酯 照气相色谱法(通则0521)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以聚乙二醇20000(PEG-20M)为固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.32mm,膜厚度为0.25μm);柱温为140°C。理论板数按萘峰计算应不低于5000。
  校正因子测定 取萘适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1ml含10mg的溶液,作为内标溶液。另分别取樟脑对照品、薄荷脑对照品、水杨酸甲酯对照品各约10mg,精密称定,置同一10ml量瓶中,精密加入内标溶液1ml,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,吸取1μl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
  测定法 取本品210cm2,剪成窄条,除去盖衬,置250ml烧瓶中,加水100ml,照挥发油测定法甲法(通则2204),自测定器上端加水至充满刻度部分,并溢流入烧瓶时为止,再加甲苯2ml,加热回流提取3小时,放冷,取甲苯液,加乙酸乙酯3ml稀释,置铺有无水硫酸钠的滤纸滤过,滤液置50ml量瓶中,以适量乙酸乙酯分次洗涤容器及滤器,洗涤液并入同一量瓶中,精密加入内标溶液5ml,加乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀,即得。吸取供试品溶液1μl,注入气相色谱仪,测定,即得。
  本品每100cm2含樟脑(C10H16O)不得少于32.0mg;薄荷脑(C10H20O )不得少于2.8mg;水杨酸甲酯(C8H8O3)不得少于8.5mg。
  盐酸苯海拉明 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-1%硫酸铵溶液(47:53)为流动相,检测波长为210nm。理论板数按盐酸苯海拉明峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备 取盐酸苯海拉明对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取本品140cm2,剪成窄条,除去盖衬,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流提取2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每100cm2含盐酸苯海拉明(C17H21NO•HCl))不得少于5.5mg。
  【功能与主治】活血散瘀,温经镇痛。用于寒湿瘀阻经络所致风湿关节痛及关节扭伤。
  【用法与用量】外用,贴患处。一次1~2片,持续12小时,一日1次。
  【注意】孕妇及皮肤破损处禁用。
  【贮藏】密封。
  附:辣椒流浸膏质量标准
  辣椒流浸膏
  〔制法〕 取辣椒1000g,除去杂质,粉碎成粗粉,加入85%乙醇1倍量,拌匀,密闭,静置16小时,润透,用85%乙醇作溶剂,浸渍20小时,渗漉,收集渗漉液,滤过,滤液减压浓缩至1000ml,即得。
  〔性状〕 本品为红色至鲜红色的液体;味极辣。
  〔检查〕 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(通则0189)。
  〔含量测定〕 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(46:54)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按辣椒素峰计算应不低于3000。
  对照品溶液的制备 取辣椒素对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml含10μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取本品2.8g,精密称定,置50ml量瓶中,加80%乙醇40ml,超声处理10分钟,加80%乙醇至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置50ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。
  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品含辣椒素(C18H27NO3)不得少于0.10%。
  〔贮藏〕 密封。


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