甘草浸膏

　　【制法】取甘草，润透，切片，加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，放置过夜使沉淀，取上清液浓缩至稠膏状，取出适量，照〔含量测定〕项下的方法，测定甘草酸含量，调节使符合规定，即得；或干燥，使成细粉，即得。

　　【性状】本品为棕褐色的块状固体或粉末；有微弱的特殊臭气和持久的特殊甜味。

　　【鉴别】（1）取本品细粉约1～2mg，置白瓷板上，加硫酸溶液（4→5）数滴，即显黄色，渐变为橙黄色至橙红色。

　　（2）取本品lg，加水40ml溶解，用正丁醇振摇提取3次，每次20ml（必要时离心），合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次20ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草酸铵对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水（15∶1∶1∶2） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在 105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点。

　　【检查】水分 照水分测定法（通则0832第二法）测定，块状固体不得过13.5%；粉末不得过10.0%。

　　总灰分 不得过12.0%（通则2302）。

　　水中不溶物 精密称取本品lg，加水25ml搅拌溶解后，离心1小时（转速为每分钟1000转；或每分钟2000转，离心30分钟），弃去上清液，沉淀加水25ml，搅匀，再照上法离心洗涤，直至洗液无色澄明为止，沉淀用少量水洗入已干燥至恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过5.0%。

　　其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定 （通则 0189）。

　　【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

　　色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低于5000。

　　对照品溶液的制备 取甘草苷对照品适量，精密称定，用70%乙醇制成每1ml含甘草苷20μg的对照品溶液；取甘草酸铵对照品适量，精密称定，用70%乙醇制成每1ml含甘草酸铵0.2mg（折合甘草酸为0.1959mg）的对照品溶液。

　　供试品溶液的制备 取本品，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

　　测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

　　本品按干燥品计算，含甘草苷（C21H22O9）不得少于0.5%，甘草酸（C42H62O16）不得少于7. 0%。

　　【贮藏】密封，置阴凉干燥处。

　　【制剂】甘草流浸膏