大黄清胃丸
【处方】大黄504g 木通63g
槟榔63g 黄芩96g
胆南星42g 羌活42g
滑石粉168g 白芷42g
炒牵牛子42g 芒硝63g
【制法】以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀。每100g粉末加炼蜜120~150g制成大蜜丸,即得。
【性状】本品为黑褐色的大蜜丸;味苦、辛。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:草酸钙簇晶大, 直径60~140μm(大黄)。韧皮纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。种皮栅状细胞淡棕色或棕色,长48~80μm(炒牵牛子)。内胚乳细胞碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔(槟榔)。油管含棕黄色分泌物,直径约100μm(羌活)。
(2) 取本品3g,加水50ml,混匀,滤过,滤液备用,滤渣用水反复漂洗至剩下少量白色沉淀,取沉淀物,照滑石项下的鉴别法试验,显相同的反应。
(3) 取〔鉴别〕(2)项下的滤液,照钠盐与硫酸盐的鉴别方
法(通则0301)试验,显相同的反应。
(4) 取本品2g,切碎,加甲醇50ml,超声处理20分钟,滤过,取滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸1ml,水浴加热30分钟,立即冷却,用乙醚20ml分2次提取,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。 另取大黄对照药材0.1g,加甲醇20ml,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15 :5 :1)的 上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的五个橙色荧光斑点;用氨蒸气熏后,置日光下检视,显相 同的红色斑点。
(5) 取本品30g,切碎,加硅藻土 10g,研匀,加三氯甲烷 50ml和浓氨试液1ml,超声处理30分钟,滤过,滤液用2%盐酸溶液20ml振摇提取,提取液用浓氨试液调节pH值至8~9,再用三氯甲烷振摇提取2次,每次10ml,合并三氯甲烷液, 蒸干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取槟榔对照药材1g,加三氯甲烷30ml与浓氨试液0.5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各30μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(9 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸(85 :15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄酚对照品适量,精密称定,分别加甲醇制成每1ml含大黄素10μg的溶液和每1ml含大黄酚20μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,剪碎,混匀,取约5g,精密称定,精密加入等量的硅藻土,研匀,取约2g,精密称定,精密加入甲醇25ml,称定重量,超声处理(功率 360W,频率50kHz) 10分钟,放冷,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含大黄以大黄素(C15 H10 O5 )和大黄酚 (C15H10O4)的总量计,不得少于4.7mg。
【功能与主治】清热通便。用于胃火炽盛所致的口燥舌干、头痛目眩、大便燥结。
【用法与用量】口服。一次1丸,一日2次。
【注意】孕妇忌服。
【规格】每丸重9g
【贮藏】密封。
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