加味左金丸
【制法】 以上十四味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】 本品为黄棕色的水丸;气香,味苦、辛。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(姜黄连)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。油管含淡黄色或黄棕色条状分泌物,直径8~25μm(柴胡)。分泌细胞类圆形,含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围细胞作放射状排列(醋香附)。草酸钙簇晶直径18~32μm,存在于薄壁细胞中,常排列成行或一个细胞中含有数个簇晶(白芍)。厚壁组织碎片绿黄色,细胞类多角形或略延长,壁稍弯曲,有的连珠状增厚,纹孔细密(醋延胡索)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。
(2) 取本品6g,研细,加乙醚20ml,超声处理5分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材0.5g,加乙醚10ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取木香对照药材0.5g,同〔鉴别〕(2)项下对照药材溶液制备方法制成对照药材溶液。另取木香烃内酯对照品与去氢木香内酯对照品,分别加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10μ1、上述三种对照溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯(8:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取本品2.5g,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至9,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μ1,分别点于同一用0.4%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-二氯甲烷-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,展开,取岀,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
(5) 取吴茱萸对照药材0.3g,同〔鉴别〕(2)项下对照药材溶液制备方法制成对照药材溶液。再取吴茱萸次碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-甲醇(19:5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1mol/L磷酸溶液(50:50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为263nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加50%甲醇-盐酸(100:1)制成每1ml含70μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约lg,精密称定,精密加入50%甲醇-盐酸(100:1)混合溶液50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇-盐酸(100:1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含姜黄连以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HC1)计,不得少于2.0mg。
【功能与主治】平肝降逆,疏郁止痛。用于肝郁化火、肝胃不和引起的胸脘痞闷、急躁易怒、嗳气吞酸、胃痛少食。
【用法与用量】口服。一次6g,一日2次。
【规格】每100丸重6g
【贮藏】密封。
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