心可舒片

  【处方】丹参294g 葛根294g
  三七19.6g 山楂294g
  木香19.6g
  【制法】以上五味,取三七、木香及部分山楂粉碎成细粉,剩余的山楂、葛根加入60%乙醇温浸30分钟,回流提取二次,合并醇提液,回收乙醇,备用;丹参加水煎煮二次,合并煎液,滤过,滤液与上述备用液合并,混匀,浓缩至适量,加入上述细粉制成颗粒,干燥,压制成1000片(小片)或500片(大片),包薄膜衣,即得。
  【性状】本品为薄膜衣片,除去薄膜衣后显棕色;气微,味酸、涩。
  【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:树脂道碎片含黄色分泌物(三七)。木纤维成束,长梭形,直径16~24μm,纹孔口横裂缝状、十字状或人字状(木香)。
  (2)取本品4片〔规格(1)〕或2片〔规格(2)〕,研细,加甲醇50ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次30ml,取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取三七对照药材0.1g,加甲醇30ml,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Re对照品及三七皂苷R1对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一高效硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,10℃以下展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;紫外光下显相同颜色的荧光斑点。
  (3)取本品5片〔规格(1)〕或3片〔规格(2)〕,研细,加20%乙醇50ml,超声处理30分钟,离心(转速为每分钟4000转)10分钟,取上清液加在聚酰胺柱(100~200目,柱内径为1.5cm,2g,湿法装柱)上,用20%乙醇150ml洗脱,弃去洗脱液,继用30%的乙醇200ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加70%甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取金丝桃苷对照品,加70%甲醇制成每1ml含30烈的溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为30℃;检测波长为355nm。理论板数按金丝桃苷峰计算,应不低于3000。分别吸取上述两种溶液各10μl,注入液相色谱仪。供试品色谱中应呈现2个主要色谱峰,其中一个峰的保留时间与金丝桃苷对照品色谱峰的保留时间相对应,另一个色谱峰以金丝桃苷峰为参照,相对保留时间应为1.06±2%。
  【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
  【特征图谱】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验同〔含量测定〕丹参、葛根项。
  参照物溶液的制备 取葛根对照药材0.5g,置具塞锥形瓶中,加70%甲醇50ml,超声处理30分钟,摇匀,滤过,取续滤液作为对照药材参照物溶液。再取〔含量测定〕丹参、葛根项下对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
  供试品溶液的制备同〔含量测定〕丹参、葛根项。
  测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10ul,注入液相色谱仪,测定,即得。
  供试品色谱中应呈现8个与对照特征图谱相对应的色谱峰;其中1、2、4、8的号峰保留时间应与丹参素钠、原儿茶醛、葛根素、丹酚酸B对照品色谱峰的保留时间相对应;3、4、5、6、7号峰的保留时间应与对照药材参照物色谱中的5个主色谱峰的保留时间相对应。
  【含量测定】丹参、葛根照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶
  〔1〕
  对照特征图谱
  峰1:丹参素钠峰2:原儿茶醛峰3:3'-羟基葛根素
  峰4:葛根素峰5:3'-甲氧基葛根素峰6:葛根素-7-木糖苷
  峰7:大豆苷峰8:丹酚酸B
  
  为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%的三氟乙酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;柱温为25℃;检测波长为287nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于100000。
  对照品溶液的制备 取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、葛根素对照品适量,精密称定,加70%甲醇制成每1ml含丹参素钠50μg(相当于丹参素45ug)、原儿茶醛20μg、丹酚酸B100μg、葛根素150μg的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.5g精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,〔规格(1)〕不得少于1.0mg,〔规格(2)〕不得少于2.0mg;以丹参素(C9H10O5)、原儿茶醛(C7H6O3)与丹酚酸b(C36H30O16)的总量计,〔规格(1)〕不得少于1.5mg,〔规格(2)〕不得少于3.0mg。含葛根以葛根素(C21H20O9)计,〔规格(1)〕不得少于3.0mg,〔规格(2)〕不得少于6.0mg。
  木香照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(45∶55)为流动相;检测波长为225nm。理论板数按去氢木香内酯峰计算应不低于5000。
  对照品溶液的制备 取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含木香烃内酯20ug、去氢木香内酯30ug的混合溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品,研细,取约0.6g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每片含木香以木香烃内酯(C15H20O2)和去氢木香内酯(C15H18O2)的总量计,〔规格(1)〕不得少于0.22mg,〔规格(2)〕不得少于0.44mg。
  【功能与主治】活血化瘀,行气止痛。用于气滞血瘀引起的胸闷、心悸、头晕、头痛、颈项疼痛;冠心病心绞痛、高血脂、高血压、心律失常见上述证候者。
  【用法与用量】口服。一次4片〔规格(1)〕或2片〔规格(2)〕,一日3次,或遵医嘱。
  【注意】孕妇慎用。
  【规格】每片重(1)0.31g(2)0.62g
  【贮藏】密封。


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