妇科养荣丸
【处方】当归200g 白术200g
熟地黄200g 川芎150g
酒白芍150g 醋香附150g
益母草150g 黄芪100g
杜仲100g 艾叶(炒)100g
麦冬50g 阿胶50g
甘草50g 陈皮50g
茯苓50g 砂仁10g
【制法】以上十六味,取当归、陈皮、麦冬、茯苓、砂仁粉碎成细粉,备用;白术、熟地黄、川芎、酒白芍、益母草、黄芪、醋香附、杜仲、艾叶(炒)、甘草粉碎成粗粉或切片,加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1.5小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成相对密度为1.30~1.35(20℃)的稠膏;阿胶加少量水烊化,加至上述稠膏内混匀,与上述备用细粉混匀,制丸,干燥,打光,即得。
【性状】本品为棕色至棕黑色的浓缩丸;味苦、辛。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:韧皮薄壁细胞纺锤形,壁稍厚,表面有极细微的斜向交错纹理(当归)。无色不规则颗粒状团块,遇水合氯醛试液溶化;菌丝无色或淡棕色,直径4~6μm(茯苓)。草酸钙方晶甚多,存在于中果皮薄壁细胞中,呈菱形或类方形;中果皮薄壁细胞,有的细胞中含类圆形结晶(陈皮)。内种皮细胞黄棕色或红棕色,呈类多角形,直径约至24μm,壁厚约2μm,胞腔内含硅质块(砂仁)。草酸钙针晶束存在于黏液细胞中,有的针晶直径达10μm(麦冬)。
(2) 取本品10g,研细,加乙醚20ml,超声处理15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材和川芎对照药材各2g,分别同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取岀,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取本品20g,研细,加乙醇200ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水100ml使溶解,用二氯甲烷振摇提取2次,每次50ml,弃去二氯甲烷液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次50ml,合并正丁醇液,取1/3正丁醇液(另2/3备用)回收溶剂至干,残渣加80%甲醇1ml使溶解,加置中性氧化铝柱(100~200目,5g,内径为1cm)上,用80%甲醇50ml洗脱,洗脱液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-甲酸(40:10:5:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取〔鉴别〕(3)项下备用的正丁醇液,用氨试液100ml分次洗涤,分取正丁醇液,回收溶剂至干,残渣加水5ml使溶解,通过D101型大孔吸附树脂柱(内径为1cm,柱高为11cm),依次用水50ml、40%乙醇30ml分别洗脱,弃去洗脱液,再用70%乙醇50ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5) 取本品5g,研细,加乙醚40ml,加热回流1小时,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加水40ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用水洗涤3次,每次20ml,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(6) 取本品3g,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝甲醇溶液,热风吹干。置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(14:86)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含50μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,超声处理(功率300W,频率30kHz)40分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1g含白芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于0.80mg。
【功能与主治】补养气血,疏肝解郁,祛瘀调经。用于气血不足,肝郁不舒,月经不调,头晕目眩,血漏血崩,贫血身弱及不孕症。
【用法与用量】口服。一次8丸,一日3次。
【规格】每8丸相当于饮片3g
【贮藏】密封,防潮。
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