宁神补心片
【处方】 丹参112.5g 地黄75g
酒女贞子150g 熟地黄112.5g
墨旱莲112.5g 煅珍珠母750g
石菖蒲37.5g 首乌藤187.5g
合欢皮112.5g 五味子56.25g
【制法】 以上十味,丹参粉碎成细粉,其余酒女贞子等九味加水煎煮二次,第一次2小时,第二次1小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.24~1.26(90℃)的清膏,加入丹参细粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣或薄膜衣,即得。
【性状】 本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后显棕褐色;味微酸而涩。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:具缘纹孔导管直径29~48μm,纹孔细密(丹参)。
(2) 取本品20片,除去包衣,研细,加三氯甲烷30ml,超声处理30分钟,滤过,药渣挥干溶剂备用;滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(19∶1:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取〔鉴别〕(2)项下的备用药渣,加水2ml使湿润,加水饱和的正丁醇30ml,超声处理30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取毛蕊花糖苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照品溶液2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上使成条状,以甲醇-醋酸-水(9∶1∶7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光条斑。
(4) 取本品20片,除去包衣,研细,加20%硫酸溶液10ml、三氯甲烷20ml,加热回流1小时,立即冷却,分取三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。再取大黄素对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(19∶1∶0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;置氨蒸气中熏后,置日光下检视,斑点变为红色。
(5) 取本品10片,除去包衣,研细,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加正丁醇20ml,水浴加热5分钟,搅拌使溶解,倾取上清液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取合欢皮对照药材0.2g,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上(点样后,置五氧化二磷干燥器中干燥2小时以上),以三氯甲烷-丙酮-无水甲酸(6:0.25:0.2)为展开剂,薄层板预平衡30分钟,展开,取出,晾干,喷以5%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
【含量测定】 丹参酮ⅡA 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(78∶22)为流动相;检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含16μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含丹参以丹参酮ⅡA(C19H18O3)计,不得少于0.13mg。
丹酚酸B 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适应性 试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相;检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量,精密称定,加75%甲 醇制成每1ml含丹酚酸B 60μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,取约0.7g,精密称定,置50ml量瓶中,加75%甲醇适量,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,加75%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每片含丹参以丹酚酸B(C36H30O16)计,不得少于2.0mg。
【功能与主治】 养血安神,滋补肝肾。用于肝肾阴血不足所致的头昏、耳鸣、心悸、健忘、失眠。
【用法与用量】 口服。一次4~6片,一日3次;或遵医嘱。
【规格】 (1)糖衣片(片心重0.25g)
(2)薄膜衣片每片重0.26g
【贮藏】 密封。
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