功劳去火片

  【处方】功劳木604g 黄柏302g
  黄苓302g 栀子302g
  【制法】以上四味,取黄柏100g,粉碎成细粉,剩余的黄柏与功劳木加水煎煮三次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏。黄苓、栀子加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成稠膏。上述两种稠膏分别加入黄柏粉,混匀,干燥,粉碎成细粉,混匀,制成颗粒,压制成1000片,包糖衣;或压制成600片,包薄膜衣,即得。
  【性状】本品为糖衣片或薄膜衣片,除去包衣后,显棕黄色至棕褐色;味苦。
  【鉴别】(1) 取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,周围细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维,含晶细胞壁木化增厚(黄柏)。
  (2) 取本品5片,除去包衣,研细,取0.6g,加甲醇10ml,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用盐酸调节pH值至2~3,用乙酸乙酯振摇提取2次,每次10ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取黄苓苷对照品,加甲醇制成每lml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各3~5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丙酮-醋酸-水(10:4:5:3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  (3) 取本品5片,除去包衣,研细,取0.6g,加乙醇10ml,加热回流10分钟,放冷,滤过,滤液作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5~10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(7:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
  【检查】应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)。
  【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-冰醋酸-三乙胺-水(34:1:1:64)为流动相;检测波长为265nm;柱温为30℃。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。
  对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
  供试品溶液的制备 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约0.1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸-60%甲醇(1:100)混合溶液50ml,密塞,称定重量,置70℃水浴中加热45分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
  测定法 分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
  本品每片含功劳木和黄柏以盐酸小檗碱(C19H23NO4•HCl)计,糖衣片不得少于1.5mg;薄膜衣片不得少于2.5mg。
  【功能与主治】清热解毒。用于实热火毒所致的急性咽喉炎、急性胆囊炎、急性肠炎。
  【用法与用量】口服。糖衣片一次5片,薄膜衣片一次3片,一日3次。
  【注意】本品仅适用于实热火毒、三焦热盛之证,虚寒者慎用,虚寒重症者禁用。
  【规格】薄膜衣片 每片重0.5g
  【贮藏】密封。


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