芪风固表颗粒
【处方】黄芪600g 刺五加浸膏15g
魏炒白术200g 五味子100g
防风200g 麦冬200g
【制法】以上六味,除刺五加浸膏外,其余黄芪等五味,加水煎煮二次,每次1小时,合并煎液,离心,滤过,静置24小时,倾取上清液,加入刺五加浸膏,浓缩至相对密度为1.20~1.22(60℃)的清膏,趁热加入糊精适量,混匀,60℃干燥,粉碎成细粉,加乙醇适量制成颗粒,干燥,制成1000g,即得。
【性状】本品为棕褐色的颗粒;味酸、甜、微苦。
【鉴别】(1)取本品10g,加5%硫酸溶液50ml,水浴加热3小时,滤过,滤液加三氯甲烷提取2次,每次20ml,合并三氯甲烷液,加水洗涤2次,每次20ml,分取三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取异嗪皮喘对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(8:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝色荧光斑点。
(2) 取本品5g,研细,加水20ml使溶解,滤过,滤液用石油醚(30~60℃)振摇提取2次(25ml,20ml),合并石油醚液,回收溶剂至干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取白术对照药材1g,加水250ml,煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至约10ml,加乙醇30ml振摇,静置,滤过,滤液蒸至无醇味,自“用石油醚(30~60℃)提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液10~20μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(7:3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸溶液,在105℃加热5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取本品10g,研细,加三氯甲烷50ml,加热回流30分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加三氯甲烷1ml使溶解,作为供试品溶液。另取五味子醇甲对照品,加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl,对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(9:4)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取本品5g,研细,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(5)取本品10g,加水50ml,煎煮5分钟,滤过,滤液加盐酸1ml,加热煮沸5分钟,放冷,加三氯甲烷20ml振摇提取,分取三氯甲烷液,回收溶剂至1ml,作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1g,加水20ml,煎煮10分钟,滤过,滤液加盐酸0.5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在100℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(32:68)为流动相;用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,混匀,取适量,研细,取约2.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入甲醇50ml,密塞,超声处理(功率500W,频率53kHz)30分钟,滤过,用少量甲醇清洗容器及滤渣,合并滤液及洗液,回收溶剂至干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和正丁醇提取3次(40ml,40ml,30ml),合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次40ml,弃去氨试液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液5μl、10μl,供试品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算,即得。
本品每袋含黄芪以黄芪甲苷(C41H68O14)计,不得少于0.60mg。
【功能与主治】益气固表,健脾,补肺,益肾。用于肺、脾、肾虚弱所致的慢性咳嗽缓解期的辅助治疗。
【用法与用量】开水冲服。一次1袋,一日2次。
【注意】呼吸系统急性感染期间禁用。
【规格】每袋装5g
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
注:刺五加浸膏为水浸膏。
未登录,登录后评论