正柴胡饮颗粒
【处方】柴胡100g 陈皮100g
防风80g 甘草40g
赤芍150g 生姜70g
【制法】以上六味,加水煎煮二次,每次1.5小时,合并煎液。滤过,滤液浓缩至相对密度为1.10~1.20(50℃),加乙醇使含醇量达50%,搅拌,静置过夜,滤过,滤液回收乙醇,浓缩至相对密度为1.25~1.30(50℃)的清膏,取清膏1份,蔗糖2份,糊精1.5份,混匀,制成颗粒,80℃以下干燥后整粒,制成颗粒,即得。或回收乙醇,浓缩至相对密度为1.25~1.30(50℃),减压干燥成干膏,粉碎,取干膏粉1份,糊精1.5份,以适量乙醇制粒,80℃以下干燥后整粒,制成颗粒(无蔗糖),即得。
【性状】本品为黄棕色至红棕色的颗粒;味甜、微苦或味微苦(无蔗糖)。
【鉴别】(1)取本品1袋,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次(20ml,10ml),洗液弃去,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20ml,弃去洗液,分取正丁醇液,浓缩至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取柴胡对照药材lg,加水75ml,煎煮2次,每次30分钟,合并煎液,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以50%香草醛硫酸溶液-甲醇-冰醋酸(1:25:25)的混合溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2) 取本品1袋,研细,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.5g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)为展开剂,展开,展距约3cm,取出,晾干,再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上层溶液为展开剂,展开,展距约8cm,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3) 取防风对照药材1g,加丙酮20ml,超声处理20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。另取升麻素苷对照品、5-O-甲基维斯阿米醇苷对照品,加甲醇制成每lml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液和对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(通则0104)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以异丙醇-甲醇-醋酸-水(2:25:2:71)为流动相;检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取芍药苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物,研细,取约0.5g,精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇适量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放至室温,加稀乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每袋含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计,不得少于28mg。
【功能与主治】发散风寒,解热止痛。用于外感风寒所致的发热恶寒、无汗、头痛、鼻塞、喷嚏、咽痒咳嗽、四肢疫痛;流感初起、轻度上呼吸道感染见上述证候者。
【用法与用量】开水冲服。一次10g或3g(无蔗糖),一日3次,小儿酌减或遵医嘱。
【规格】(1)每袋装10g (2)每袋装3g(无蔗糖)
【贮藏】密封。
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