泌石通胶囊
【处方】槲叶干浸膏 225g 滑石粉 225g
【制法】取槲叶干浸膏,粉碎成细粉,与滑石粉混合均匀,加入适量淀粉,装胶囊,制成 1000 粒,即得。
【性状】本品为硬胶囊,内容物为棕灰色粉末,手捻有滑腻感;味苦、涩。
【鉴别】取本品内容物 5g,加乙醇 50ml,浸泡过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 lml 使溶解,作为供试品溶液。另取槲叶对照药材 2g,加水 50ml,煎煮 1 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10∶1)为展开剂,置用展开剂预饱和 15 分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则 0103)。
【含量测定】多糖
对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水溶解制成每 1ml 含 0.25mg 的溶液,摇匀,即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研匀,取 2g,精密称定,置索氏提取器中,加入 85%乙醇提取至无色,取出,残渣挥尽乙醇,置 100ml 量瓶中,加沸水使溶解,放冷,加水至刻度。照槲叶干浸膏〔含量测定〕项下多糖的测定方法测定,计算,即得。
本品每粒含槲叶干浸膏以槲叶多糖[以无水葡萄糖(C6H12O6)计算]计,不得少于 10.0mg。
槲皮素 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-甲酸(44∶55∶1)为流动相;检测波长为 372nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于 3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 35μg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品装量差异项下的内容物,研匀,取 l.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸甲醇溶液(1→ 100)50ml,称定重量,加热回流 1 小时,取出,放冷,再称定重量,用盐酸甲醇溶液(1→ 100)补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液 5μl、供试品溶液 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每粒含槲叶干浸膏以槲皮素(C15H10O7)计,不得少于 0.27mg。
【功能与主治】清热利湿,行气化瘀。用于气滞血瘀型及湿热下注型肾结石或输尿管结石,适用于结石在 1.0cm 以下者。
【用法与用量】口服。一次 2 粒,一日 3 次。
【注意】出现胃脘不适、头眩、血压升高者应停药;孕妇慎用。
【规格】每粒装 0.45g
【贮藏】密封,置阴凉干燥处。
附∶槲叶干浸膏质量标准
槲叶干浸膏
〔制法〕 取槲叶 5kg,切碎,洗净,加水煎煮三次,第一次加 12 倍量水,煎煮 3 小时,第二次加 10 倍量水,煎煮 2 小时,第三次加 8 倍量水,煎煮 1 小时,合并煎液,滤过,滤液减压浓缩成相对密度为 1.30~1.35(80℃)的稠膏,80℃减压(或常压)干燥,即得。
〔性状〕 本品为棕褐色的碎块;味苦、涩。
〔鉴别〕 取本品 2g,加乙醇 50ml,浸泡过夜,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取槲叶对照药材 2g,加水 50ml,煎煮 1 小时,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(10∶1)为展开剂,置用展开剂预饱和 15 分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
〔检查〕 干燥失重 取本品 2g,在 105℃干燥至恒重,减失重量不得过 5.0%(通则 0831)。
〔含量测定〕 多糖
对照品溶液的制备 取无水葡萄糖对照品适量,精密称定,加水制成每 1ml 含 0.25mg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密称取本品约 1g,置索氏提取器中,用 85%乙醇提取至无色,取出,残渣挥尽乙醇,置 100ml 量瓶中,加沸水使溶解,冷却至室温,加水至刻度,摇匀,离心 10 分钟(转速为每分钟 300 转),取上清液,备用。
总糖供试品溶液的制备 精密量取供试品溶液 5ml,加 6mol/L 盐酸溶液 5ml,置沸水浴中加热 30 分钟后,取出,冷却,加酚酞指示液 1 滴,用 6mol/L 氢氧化钠中和至微红色,定量转移至 25ml 量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,离心,取上清液,备用。
还原糖供试品溶液的制备 精密量取供试品溶液 5ml,置 25ml 量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 精密量取对照品溶液、总糖供试品溶液及还原糖供试品溶液各 2ml,置 25ml 量瓶中,分别加入 3,5-二硝基水杨酸溶液 1.5ml,摇匀,置沸水浴中加热 5 分钟,迅速用凉水冷却,加水至刻度,摇匀,以水 2ml,同法制成空白溶液。照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定。在 530nm 波长处分别测定吸光度,计算,即得。
本品含槲叶多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计,不得少于 4.5%。
槲皮素 照高效液相色谱法(通则 0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-甲酸(44∶55∶1)为流动相;检测波长为 372nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于 3000。
对照品溶液的制备 取槲皮素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1ml 含 70μg 的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取槲叶干浸膏,研匀,取 0.75g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入盐酸甲醇溶液(1→ 100)50ml,称定重量,加热回流提取 1 小时,取出,放冷,再称定重量,用盐酸甲醇溶液(1→ 100)补足减失的重量,摇匀,滤过,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液 5μl、供试品溶液 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品含槲皮素(C15H10O7)不得少于 0.12%。
〔贮藏〕 密封,置阴凉干燥处。
〔制剂〕 泌石通胶囊
注∶3,5-二硝基水杨酸溶液的配制 称取苯酚 6.9g,加 10%氢氧化钠溶液 15.2ml,加水至 69ml,再加亚硫酸氢钠 6.9g,摇匀。另取酒石酸钾钠 255g,加 10%氢氧化钠溶液 300ml、l% 3,5-二硝基水杨酸溶液 880ml,摇匀,将两液混合,得黄色试液,盛于棕色瓶中,备用。
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