加味香连丸
【处方】 木香120g 姜黄连180g
黄芩120g 黄柏(酒炙)60g
白芍120g 当归60g
姜厚朴120g 麸炒枳壳120g
槟榔60g 醋延胡索60g
制吴茱萸60g 炙甘草30g
【制法】 以上十二味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。
【性状】 本品为黄棕色至棕褐色的水丸;气微香,味苦。
【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:纤维束鲜黄色,壁稍厚,纹孔明显(姜黄连)。纤维淡黄色,梭形,壁厚,孔沟细(黄芩)。石细胞鲜黄色,分枝状,壁厚,层纹明显(黄柏)。薄壁细胞纺锤形,壁略厚,有极微细的斜向交错纹理(当归)。草酸钙方晶成片存在于薄壁组织中(麸炒枳壳)。内胚乳碎片无色,壁较厚,有较多大的类圆形纹孔(槟榔)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(炙甘草)。
(2) 取本品4g,研细,加乙醚15ml,放置2小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为供试品溶液。另取木香对照药材0.4g,加乙醚15ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-丙酮(10:3)为展开剂,展开,取岀,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(3) 取厚朴对照药材0.5g,加乙醚15ml,放置2小时,时时振摇,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯5ml使溶解,作为对照药材溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以石油醚(30~60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4) 取本品4g,研细,加乙醚15ml,超声处理5分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取枳壳对照药材0.1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90°C)-乙酸乙酯-甲酸(3:7:0.1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(5) 取本品4g,研细,加甲醇40ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,用浓氨试液调节pH值至9,用乙醚振摇提取3次,每次20ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-二氯甲烷-甲醇(7.5:4:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中熏3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50)(每100ml含十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相;检测波长为345nm。理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于2000。
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇-盐酸(100:1)50ml,称定重量,超声处理(功率500W,频率40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇-盐酸(100:1)补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每lg含黄连、黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4·HC1)计,不得少于7.0mg。
【功能与主治】 清热祛湿,化滞止痛。用于大肠湿热所致的痢疾,症见大便脓血、腹痛下坠、里急后重。
【用法与用量】 口服。一次6g,—日3次。
【规格】 每100丸重6g
【贮藏】 密封。
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