杏苏止咳口服液
【处方】苦杏仁94.5g 紫苏叶94.5g
前胡94.5g 桔梗70.5g
陈皮70.5g 甘草24g
【制法】以上六味,苦杏仁加温水浸泡24小时,加热蒸馏,蒸馏液导入盛有25ml 90%乙醇的容器中,待蒸馏液至75ml时停止蒸馏,测定蒸馏液中的氢氰酸含量,加水稀释至每100ml中含0.1g的氢氰酸,制成苦杏仁水,备用;紫苏叶、前胡、陈皮加水适量,加热蒸馏,收集蒸馏液150ml,加入苯甲酸0.2g和羟苯乙酯0.05g,备用;桔梗、甘草与上述四种药渣加水煎煮二次,每次2小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度为1.06~1.09(70℃),冷却后加入紫苏叶等三味的蒸馏液,混匀,静置,取上清液,滤至澄明,滤液备用。取蔗糖200g,加水制成235ml糖浆,加入苯甲酸2.3g和羟苯乙酯0.45g。取上述滤液,加入糖浆和苦杏仁水75ml,加水至1000ml,混匀,灌封,即得。
【性状】本品为棕红色的液体,久置有少量沉淀;气芳香,味甜、微辛。
【鉴别】(1)取本品1ml,通过预处理的C18固相萃取小柱(500mg,依次用甲醇、水各20ml预洗),依次用水、20%甲醇各10ml洗脱,收集20%甲醇洗脱液,蒸干,残渣加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取苦杏仁苷对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一硅胶G薄层板上使成条带状,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置12小时的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%磷钼酸的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(2)取本品10ml,加水20ml稀释,用二氯甲烷振摇提取2次,每次20ml,水溶液备用,合并二氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取前胡对照药材1g,加水20ml,加热回流30分钟,放冷,滤过,滤液用二氯甲烷振摇提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
(3)取〔鉴别〕(2)项下的备用水溶液,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次15ml,弃去水洗液,正丁醇液回收溶剂至干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取桔梗对照药材1g,加水煎煮30分钟,滤过,滤液浓缩至约10ml,自“用水饱和的正丁醇振摇提取2次”起,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-水(1:4:3:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
(4)取甘草对照药材0.5g,加甲醇20ml,加热回流20分钟,滤过,滤液回收溶剂至干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(3)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各1μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】相对密度 应为1.05~1.15(通则0601)。
pH值 应为4.0~5.0(通则0631)。
其他 应符合合剂项下有关的各项规定(通则0181)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(33:67)为流动相;检测波长为283nm。理论板数按橙皮苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备 取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 精密量取本品1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每1ml含陈皮以橙皮苷(C28H34O15)计,不得少于0.30mg。
【功能与主治】宣肺散寒,止咳祛痰。用于风寒感冒咳嗽,气逆。
【用法与用量】温开水送服。一次10ml,一日3次。
【注意】个别患者服药后出现恶心。
【规格】每支装10ml
【贮藏】密封。
注:氢氯酸含量测定 取苦杏仁蒸馏液50ml,加水50ml,加碘化钾试液与氨试液各2ml,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)缓缓滴定,至溶液显岀的黄白色浑浊不消失,即得。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于5.405mg的氢氰酸(HCN)。
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